Sanoclav TKL-VCS User Manual Page 69

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5 Die analytische Untersuchung von Rohstoffen für Lebensmittelverpackungen
55
5.1.2 Mittleres Molekulargewicht der Isocyanatkomponenten:
Die Bestimmung des Molekulargewichtes der Isocyanatkomponenten erfolgt nach Derivati-
sierung mit DEA, um die freien Isocyanatgruppen zu blockieren.
Tab. 8 Isocyanatkomponenten: Molekulargewichtsbestimmung
Komponente Retentionszeit [min] Molekulargewicht Zuordnung
KAS-1A
11,3
12,2
40 kDa
14 kDa
Schulter
mittleres MG
KAS-2B
16,5 / 17,0
17,6
750 und 560 Da
390 Da
3er- und 4er Homologe
MDI
KAS-3A
17,6
12,6
einzelner Peak 385 Da
9500 Da
MDI
mittleres MG
KAS-4A
18,2
16,1
12,9
kleines Signal: 270 Da
kleines Signal: 900 Da
7000 Da
mittleres MG
KAS-5B
18,39
15,17 / 15,69 / 16,52*
240
1800, 1100, 720
Prepolymere
KAS-6B 15,32 / 15,87 / 16,77* 1500, 1050, 670 Prepolymere
KAS-7IK
15,36 / 16,26* / 16,89
18,65
1300, 820, 600
200
Prepolymere
* größter Peak im Chromatogramm
Die Isocyanatkomponenten KAS-1A, KAS-3A und KAS-4A sind von der Peakform den hoch-
molekularen Polyolen sehr ähnlich. Es handelt sich bei ihnen offensichtlich um hochmolekulare
Prepolymere. Zur Überprüfung, ob es sich bei den Komponenten um Polyesterurethane handelt
wird ihre Zusammensetzung nach Hydrolyse genauer bestimmt. Die Komponente KAS-3A
weist neben der Hauptkomponente mit einem mittleren Molekulargewicht von 9500 Da einen
weiteren Peak im niedermolekularen Bereich bei 385 Da auf. Dieser lässt sich auf
derivatisiertes MDI-Monomer, welches ein Molekulargewicht von 376 Da hat, zurückführen.
Gemäß Herstellerangaben soll die Komponente KAS-3A 1-3 % MDI-Monomer enthalten.
min
2.5
5
7.5
10
12.5
15
17.5
20
22.5
mV
0
200
400
600
800
M = 390 Da
M = 560 Da
M = 750 Da
Abb. 33 Komponente KAS-2B: SEC-ELSD-Chromatogramm nach Derivatisierung mit DEA
Bedingungen: s. Tab. 35, β = 0,50 g/L
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