Sanoclav TKL-VCS User Manual download pdf (Page 112)

8 Diskussion

8.1 Die analytische Erfassung von Isocyanaten

Es wurde ein Trennsystem für die 7 gebräuchlichsten und mit Grenzwert belegten Diisocyanate

HDI, IPDI, 2,4-TDI, 2,6-TDI, 2,4`-MDI, 4,4`-MDI und CHI, sowie für die 4 weiteren Diisocyanate

1,4-CHDI, 1,3-PDI, 1,4-PDI und XDI und das Monoisocyanat PI, die im Endprodukt nicht mehr

nachweisbar sein dürfen, unter Verwendung des internen Standards NI entwickelt. Durch die

Verwendung des MSD ist es nicht nur möglich eine selektive Absicherung der o.a. Isocyanate

zu ermöglichen, sondern zusätzlich, durch eine Screening-Option auf die für Isocyanatderivate

selektiven Fragmente, sowohl weitere nicht im Standard enthaltende monomere als auch

oligomere Isocyanate detektieren zu können. Zudem ist es möglich durch Verwendung eines

zweiten Derivatisierungsreagenzes, unbekannte Isocyanate hinsichtlich ihrer Anzahl an NCO-

Gruppen zu charakterisieren und ggf. zu identifizieren.

Mit Ausnahme der Substanzen 2,4-TDI und 1,3-PDI konnte, in einer für die Routineanalytik

vertretbaren Zeit, eine Basislinientrennung erreicht werden.

Bisher in der Analytik von Lebensmittelverpackungen beschriebene Methoden basieren alle auf

einer Derivatisierung mit MAMA und anschließender Bestimmung mittels HPLC-FLD (DAMANT

et al. 1995, LAU und WONG 2002, ELLENDT et al. 2003, DIN EN 13130-8, 2004b). Die Anzahl

der identifizierbaren Isocyanate variiert von 6 bis 13. Lediglich ELLENDT et al. (2003)

beschreiben ein Verfahren mittels GC-MSD, bei dem 14 Isocyanate identifiziert werden können.

Das Verfahren dient nur zur Absicherung der zuvor mittels HPLC-FLD gefundenen Isocyanate.

Die Methode mittels MAMA ist sehr zeit- und arbeitsintensiv. Eine direkte Kopplung des

Verfahrens mit einem MSD ist nicht möglich. Zur Absicherung mittels GC-MSD muss eine

zusätzliche Aufarbeitung erfolgen. Eine Screening-Option auf unbekannte monomere oder

sogar oligomere Isocyanate besteht bei den bisher in der Analytik von Lebensmittelver-

packungen angewandten Methoden nicht.

Der MSD kam für eine Quantifizierung und Validierung nicht in Betracht, da die während der

Optimierung der Detektion beobachteten Schwankungen im Signal-Rausch-Verhältnis zu

schlechteren Verfahrenskenndaten führten als dies bei Verwendung des FLD der Fall ist.

Zudem wird ein MSD in der Routineanalytik i. d. R. derzeitig nur eingesetzt, wo es keine

Alternativen gibt, da er kosten- und personalintensiver ist als ein FLD.

Das entwickelte Trennsystem erwies sich als sehr robust im Hinblick auf Temperatur- und pH-

Wert-Einflüsse. Ein Arbeiten unter Lichtausschluss, wie dies bei Verwendung von MAMA

notwendig ist, entfällt. Der große Einfluss der Elutionsmittelzusammensetzung auf die Retenti-

onszeiten, wie er auch in der DIN-Methode beschrieben ist, lässt sich durch Verwendung

moderner Pumpen verhindern und durch den mitgeführten IS NI über die relativen Retenti-

onszeiten kontrollieren.

1 2 ... 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 ... 172 173

No comments

Sanoclav TKL-VCS User Manual Page 112