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4 Die analytische Erfassung von Isocyanaten

Die Wiederfindungsrate der Derivate bei Verwendung der Aufnahmelösungen NH

-formiat /

Acetonitril 65/35 (v/v) und DMSO / NH

-formiat / Acetonitril 50/35/15 (v/v/v) ist vergleichsweise

geringer, besonders hinsichtlich der oligomeren Isocyanate. Zu einer Verbreiterung der Peaks

der zuerst eluierenden Standardisocyanate kommt es bei den Aufnahmelösungen DMF / TFA /

Acetonitril 50/35/15 (v/v/v) und DMSO / NH

-formiat / Acetonitril 50/35/15 (v/v/v).

Die Verwendung von DMF / NH

-formiat / Acetonitril 70/15/15 (v/v/v) als Aufnahmelösung zeigt

keinen Vorteil gegenüber dem Gemisch aus DMF / NH

-formiat / Acetonitril 50/35/15 (v/v/v). Da

bei einem Anteil an DMF von 70 % jedoch die Möglichkeit der Löslichkeit von Störsubstanzen

erhöht ist, wird die Aufnahmelösung bestehend aus DMF / NH

-formiat / Acetonitril 50/35/15

(v/v/v) für die Rückstände gewählt.

4.6.3 Zusammenfassung der optimierten Aufarbeitung (Blockdiagramm)

Aus den Untersuchungen zur Optimierung der Aufarbeitung ging das in Abb. 28 dargestellte

Verfahren hervor:

Abb. 28

Aufarbeitungsschema nach Optimierung

Zerkleinerung des Verpackungsmaterials in etwa 1 cm

große Stücke

1 g Verpackungsmaterial mit 20 mL Dichlormethan, PP-Lösung (Reagenz) und NI-Lösung unter

Lichtausschluss 14 h extrahieren

Trocknung von 2 mL der Lösung im Stickstoffstrom

Acetylierung mit Essigsäureanhydridlösung, 30 min

Entfernung von Acetonitril und Essigsäureanhydrid im Stickstoffstrom

Aufnahme der Rückstände in 0.5 mL DMF

Zugabe von 0.5 mL NH

-formiat, pH 6, 1mM / Acetonitril 65/35 (v/v)

Membranfiltration

1 2 ... 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 ... 172 173

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