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4 Die analytische Erfassung von Isocyanaten

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3000

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4000

4500

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FL-Intensität/c

TDI MDI

IPDI

CHI

HDI

aromatische Isocyanate

nichtaromatische Isocyanate

Abb. 19 Isocyanatkalibrationen: Vergleich der Steigungen

Mittels linearer Regression ermittelt und umgerechnet auf NCO, Bedingungen s. 4.5 Tab. 4

Es besteht ein deutlicher Unterschied in der Fluoreszenzintensität pro Konzentration zwischen

aromatischen und nichtaromatischen Isocyanaten. Daher muss bei einer späteren Summenbe-

stimmung des Gesamt-NCO-Gehaltes einer Verpackung eine separate Berechnung für

aromatische und für nichtaromatische Isocyanate erfolgen, woraus schließlich die Angabe des

NCO-Gehaltes in einem bestimmten Schwankungsbereich ermöglicht wird.

4.4.2 Grundlagen der Massenspektrometrie

Da mittels FLD bei den chromatographisch getrennten Substanzpeaks nicht eindeutig zwischen

fluoreszierenden Isocyanatderivaten und unter den gewählten Bedingungen ebenfalls fluores-

zierenden Matrixbestandteilen unterschieden werden kann, wird eine zweite hochspezifische

Detektion herangezogen. Bei der vorliegenden flüssigchromatographischen Analytik ist die

MSD das Mittel der Wahl. Darüber hinaus können durch sie Aussagen zu Signalen getroffen

werden, die nicht unmittelbar einer bekannten Referenzsubstanz zugeordnet werden können.

Im Massenspektrum jeder Substanz treten typische Ionen in einem charakteristischen Muster

auf. Während bei der Gaschromatographie mit MSD das Signal mit der höchsten Massenzahl

(Masse-Ladungs-Verhältnis, m/z) meistens die Masse des Moleküls wiedergibt, ist es bei der

Flüssigchromatographie mit MSD einem Molekülcluster mit Bestandteilen des Eluenten

zuzuordnen.

Durch Kollision mit Stickstoff zerfallen die Moleküle auf dem energetisch günstigsten Weg in

charakteristische Fragmente. Die so entstandenen Bruchstücke tragen zur Aufklärung der

Molekülstruktur bei. Variation unterschiedlicher Parameter wie Fragmentorspannung,

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