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10 Experimenteller Teil

132

Chromatographische Bedingungen: NH

-formiat pH 6 1mM / Acetonitril, 50/50 (v/v),

Scanbereich 70-650 m/z, 110 V Fragmentorspannung.

Tab. 55 Abhängigkeit der Peak-Fläche des IPDI-PP-Derivates vom Dry Gas Flow

Nebulizer Pressure = 60

Dry Gas Flow [L/min] 8 10 12 13

Fläche

IPDI –PP

[Skt] 22900000 30100000 32700000 32800000

Tab. 56

Abhängigkeit der Peak-Fläche des IPDI-PP-Derivates vom Nebulizer Pressure

Dry Gas Flow = 10

Nebulizer Pressure [psig] 40 50 60

Fläche

IPDI –PP

[Skt] 28800000 28900000 30100000

10.4.4 Optimierung der Aufarbeitung

Die chromatographische Trennung erfolgte bei allen durchgeführten Untersuchungen zur

Optimierung der Aufarbeitung gemäß Tab. 4 (vgl. 4.5). Die Detektion wurde mittels FLD bei

305/370 nm durchgeführt.

Zur Auswahl eines geeigneten Extraktionslösungsmittels wurden Dichlormethan, Acetonitril und

THF hinsichtlich ihres Extraktionsvermögens untersucht. Es wurden 1 g einer zerkleinerten

IPDI-haltigen Verbundfolie mit PP derivatisiert, 14 Stunden mit den Extraktionsmitteln geschüt-

telt, das Lösungsmittel entfernt, die Rückstände acetyliert und nach Aufnahme in NH

-formiat /

Acetonitril, 65/35 (v/v), membranfiltriert. Die Ergebnisse der HPLC-FLD-Analytik sind in Tab. 57

angegeben.

Tab. 57 Untersuchung verschiedener Extraktionsmittel

Dichlormethan Acetonitril THF

Fluoreszenzintensität der Derivate [mV*min] bei Bestimmung

Lösungsmittel

1 2 1 2 1 2

118.1 103.3 106.4 116.6 2.2 2.3

IPDI a 38.0 36.2 19.5 23.7 1.8 1.6

IPDI b 10.0 10.2 6.5 8.4 0.3 0.3

Da die Löslichkeit der Rückstände ein limitierender Faktor bei der Untersuchung ist, wurden

verschiedene Aufnahmegemische für die Rückstände der monomeren und oligomeren Isocya-

nate nach Derivatisierung, Acetylierung und Trocknen im Stickstoffstrom überprüft. In Tab. 58

sind die Fluoreszenzintensitäten der einzelner Isocyanat-PP-Derivate, ohne Verwendung einer

zusätzlichen Matrix, bei unterschiedlichen Aufnahmegemischen angegeben.

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